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首页>技术与应用>应用数据库

食品中合成着色剂的测定

发布时间:2014-12-31        内容来源:月旭科技

1、适用范围

适用于硬糖、蜜饯类、淀粉软糖等糖类样品中新红柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红、亮蓝、靛蓝等8种着色剂的测定。

2、提取步骤

试剂的配置:

1)乙酸铵溶液(0.02mol/L)称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经0.45µm滤膜过滤。

2)甲醇-甲酸(6+4溶液:量取甲醇60mL,甲酸40mL,混匀。

3)柠檬酸溶液:称取20g柠檬酸(C6H8O7·H2O),加水至100mL,溶解混匀。

4)无水乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液:量取无水乙醇70mL,氨水20mL,水10mL,混匀。

5)pH=6的水:水加柠檬酸溶液调节至pH 到6。

3SPE 柱净化过程:

SPE 柱:月旭Welchrom® PA,1g/6mL

提取:取10g敲碎后的棒棒糖,加水超声溶解定容至100mL,取20mL样品溶液,柠檬酸调制ph=6 后待净化;

1)活化: 5mL甲醇、5mL水,5mL pH=6的水;

2)上样:加入20mL 提取好的样品溶液,控制流速,不宜过快;

3)淋洗:10mL pH=4的水,20mL甲醇-甲酸( 6+4)洗去天然色素,10mL pH=7的水洗至中性;

4)洗脱:15mL氨水-乙醇-水(2+7+1)洗脱,收集洗脱液,将洗脱液置于80度水浴挥干,用水定容至 5 mL,上机测定。

注意: 1)进行加标回收率实验时,往20mL棒棒糖样品溶液中加入100µg/mL的标液500µL;

2)过柱速率不能太快,否则回收率不理想;

3)用甲醇-甲酸(6/4)洗去天然色素,要保证尽可能去除黄色的天然色素;

4)移取100µg/ml的标液500µL,定容至5mL,上机分析,作为回收率实验的标准溶液。

4、色谱条件

色谱柱:月旭Ultimtae XB-C18, 4.6×250 mm,5µm;

流动相:甲醇:0.02mM乙酸铵溶液,梯度洗脱;

流速:1.0mL/min

柱温:30 ℃

检测波长:254nm

进样量:20µL

表 1:液相色谱梯度洗脱条件

 

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