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首页>技术与应用>应用数据库

辣椒酱中罗丹明B的测定

发布时间:2014-12-31        内容来源:月旭科技

1、适用范围

适用于辣椒酱中罗丹明B的检测。

2、检测原理

采用非极性有机溶剂(正己烷+丙酮)将罗丹明B从辣椒酱中溶解并提取,提取液过中性氧化铝SPE小柱吸附罗丹明B,然后用非极性有机溶剂(正己烷+丙酮)洗脱样品油脂和内源性干扰物,再用极性有机溶剂(甲醇-水)将罗丹明B从小柱上洗脱,供仪器分析

3、提取步骤

取辣椒酱1g,置入15ml离心管中,加入10ml 20%丙酮-正己烷溶液,超声提取 10 min,离心后取上清液。重复提取两次,合并三次提取的上清液,待SPE净化。

4、SPE柱净化过程

SPE柱:月旭Welchrom®罗丹明B专用固相萃取柱,3g/6mL

1)活化:10ml 20% 丙酮-正己烷溶液;

2)上样:将提取好的样品溶液加入小柱中,流速不宜过快;

3)淋洗:30ml 20%丙酮-正己烷淋洗至过柱流出液体为无色,弃去流出液,抽干小柱,

4)洗脱:10ml 80%甲醇-水溶液,收集洗脱液,用80%甲醇-水溶液定容至10mL,上机测定。

注意:

1)进行加标回收率实验时,往1g辣椒酱中加入40mg/mL 的标液0.125mL;

2)配置25ml 40mg/ml罗丹明B标准溶液,用20%丙酮正己烷无法溶解,需加入2ml甲醇助溶解。

3)将上清液加入月旭Welchrom®罗丹明B专用固相萃取柱中,含罗丹明B的样品提取液在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带,且粉红条带随含量的增加而加深和加宽,不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带,只会出现黄红色的不清晰的宽带;

4)用含20%丙酮-正己烷淋洗小柱,粉红色的条带不下移,但更清晰,其余的黄红色带下移可大部分被洗脱出,可判断为含罗丹明B的可疑样品;

5)待洗柱的流出液无色时,使用10ml 80%甲醇-水溶液洗脱,将罗丹明B色带洗下并收集。

6)罗丹明B标准溶液进液相时用80%甲醇-水溶液稀释上机;

7)过柱速率不能太快,否则回收率不理想;

5、色谱条件

色谱柱:月旭Ultimate XB-C18, 4.6×150 mm, 5µm;

流动相:75%甲醇-水溶液;

流速: 1.0mL/min

柱温: 30℃

检测波长:550nm

进样量: 20µL

6、色谱图或者加标回收率结果

图 1:辣椒酱中罗丹明 B 固相萃取净化过程图

 

 

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