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首页>新闻资讯

论与实验室“情人”久别重逢时的仪式有哪些?

发布时间:2020-02-17        内容来源:月旭科技


今年的情人节,与以往大街小巷热闹的情景相比,要显得安静一些。不能和你见面,也不能陪伴着你,但爱你的心却没有因为距离而黯淡。在这个特殊的节日里怀念一起度过的岁月,想念和你发生过的点滴,也感谢一路有你陪伴。


那些在实验室里只属于我们的独特约会,那些我们一起享受过成功和突破的喜悦时刻,那些我们一起克服过的难题,都让我记忆犹新。而对待即将开始的实验和未来的岁月,我依然希望和你不离不弃,继续做你最好的守护者。


——给色谱柱和色谱仪器的一封情书

之开机注意事项


液相色谱篇





1、准备新鲜的纯水和有机溶剂以及方法所需的溶液,并用对应的新鲜溶剂更换掉节前仪器系统中各部件使用的溶剂 ,包含不仅限于:流动相,洗针统计,泵清洗液等。


2、按顺序打开仪器各组件电源→电脑电源→打开工作站。


3、确认工作站和仪器连接正常,通过工作站或手动打开排气阀(Purge),将需要用到的通道分别100%以流速3ml/min~5ml/min排气。(所需流量参考日常工作的排气流量)。


4、确认各通道排气完成后,关闭排气阀。用20倍以上的柱体积的有机溶剂冲洗系统。(注意:有机溶剂冲洗前需确认之前关机时已经移除系统中的缓冲盐)。


5、调用运行方法,使用5~10倍柱体积的方法所需流动相比例平衡系统。平衡系统前用所需方法的流动相比例在排气阀打开的情况下以3ml/min~5ml/min运行一段时间,让泵中的流动相比例快速达到所需的流动相比例。


液相色谱柱在使用前可以重新活化下


反相色谱柱一般反相色谱柱都保存在80%甲醇水中,在重新使用前,先用80%甲醇水0.3ml/min,30℃柱温下冲洗4h,在切换到10%甲醇水,冲洗1h,使柱子得到充分活化。


正相色谱柱在正相模式下使用的正相色谱柱通常保存在正己烷中,活化时,可以先用100%异丙醇0.2ml/min,30℃柱温下冲洗4h,在用做样流动相1ml/min冲洗2h;在反相模式下使用的正相色谱柱保存在纯乙腈中,活化时使用纯乙腈1ml/min,30℃柱温下冲洗2h。


HILIC系列色谱柱该系列色谱柱通常保存在纯乙腈或95%乙腈水中,活化时先用纯乙腈0.3ml/min,30℃柱温下冲洗4h,然后用70%乙腈1ml/min,30℃柱温下冲洗1h。


硅胶基质离子交换柱离子交换柱保存在10%甲醇水中,活化时需要在80%甲醇水中0.5ml/min,30℃柱温下冲洗4h,然后在用过渡流动相1ml/min,30℃柱温下冲洗1h。


聚合物基质离子交换柱该系列色谱柱通常保存在纯水中,重新活化,H柱可以用pH=2.5硫酸水溶液,Ca柱用0.5g/EDTA Ca水溶液0.5ml/min,80℃柱温下冲洗12h,然后水相环境做样流速,80℃柱温下冲洗4h。


SEC分子排阻柱分子排阻柱保存在90%乙腈水中,重新活化时,第一步用纯乙腈,第二步用水,0.5ml/min,30℃柱温下各冲洗5h。


气相色谱篇




春节假期过后,又要开启工作模式。气相色谱等仪器休息了一段时间,重新启动需要注意哪些地方,一起来看看吧!


1打开气源,氮气、氢气、空气钢瓶或发生器,钢瓶压力调成0.5mpa,设定好气体输出压力,查看仪器压力,是否有漏气现象。


2、打开气相色谱电源,先给检测器们通通气,吹扫一下气路,把气路里不需要的空气吹扫出去,避免点不着火,对于FID和FPD来说,重点是通通氢气;对于ECD来说,重点是通通尾吹气氮气。关机时间越长,管线越长,通气的时间也需要越长,通气时,不要点火,不要开电位计。



FID

1、把火焰的勾去掉;

2、将氢气的流量开大至60ml/min;

3、吹扫半小时之后再调整氢气流量和勾上火焰;


FPD

1、把火焰的勾去掉,另外把光电倍增器高电压的勾也去掉;

2、将氢气的流量开大至100ml/min;

3、吹扫半小时之后再调整氢气流量和勾上火焰以及光电倍增器高电压;


ECD

1、把电位计的勾去掉;

2、将尾吹气的流量开大至100ml/min;

3、吹扫半小时之后再调整尾吹气气流量和勾上电位计;


3、打开仪器工作站,调用运行样品的方法,将进样口、柱温箱、检测器温度升至需要的温度后将检测器点火,随后设置进样口200℃,柱温箱在色谱柱温度上限-20℃,检测器温度300℃,对仪器和色谱柱进行高温烘烤。


4、确认进样针通畅不干涩,如抽拉不顺进行清洗或更换新进样针。


气相色谱柱在重新开始使用前可以先老化处理:


1、首先使所有加热部位(如进样口和检测器)降温。


2、将切割好的毛细管柱接到进样口,开通载气并保持适当流速


3、将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯,正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出,否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数设置。


4用6倍柱体积(或吹扫约15分钟)的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的空气


5、设置柱温箱温度,起始温度30℃,保持5分钟,以5℃/min缓慢升温至色谱柱温度上限-20°C后继续老化2个小时;温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限,柱尾端可以不接检测器



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