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食品中酸性红1的固相萃取-高效液相色谱法检测

发布时间:2018-08-31        内容来源:月旭科技

酸性红1,是一种工业染料,它有4个别名:偶氮荧光桃红偶氮焰红,酸性红G,食品红10

它的长相是这样的:


哇!!一看就不是什么能吃的东西啊!

然鹅,就是有一些不法商贩会在食品中添加酸性红1,目前我国尚无相关的检测标准。月旭科技亲自采购了酸性红1标准品、从各大超市采购红酒、红枣、火腿肠、酸奶作为实际样品,开发出食品中酸性红1检测的方法。该方法快速高效,灵敏度高,重现性好。

 

1适用范围
适用于红酒、红枣、火腿肠、酸奶等基质中酸性红1的检测。

 

参考标准:《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》

目前酸性红1还没有具体的标准,我们根据GB 5009.35-2016的方法,优化了提取步骤,使样品在过PA小柱后,回收率高,净化效果好,方法稳定性好。

 

2、相关试液的配置

1) 准确称取酸性红1标准品50mg,用10%甲醇水溶液溶解并定容到50mL,得到1000µg/mL标准储备液

2) 准确移取酸性红1标准储备液 1000µg/mL 5mL,用10%甲醇水溶液稀释并定容到50mL,得到10µg/mL标准使用液

3) 提取液A配置:取100mL乙醇,50mL乙腈互溶;然后取其中140mL乙醇:乙腈(2:1)混合液,加入60mL水和2mL的氨水。

4) 柠檬酸溶液:称取 20 g 柠檬酸(C6H8O7·H2O),加水至 100 mL,溶解混匀。

5) pH=6 的水:500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 6,如果水pH偏低于6可以直接使用。

6) pH=4的水:500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 4。

7) 甲醇:甲酸(6:4):取甲醇150mL+甲酸100mL。

8) 洗脱剂:先取2mL的氨水定容至100mL成为2%的氨水溶液;再用20mL的2%氨水溶液加70mL乙醇加10mL水。

9) 10%甲醇:10mL甲醇加90mL水。

10) 乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经0.45µm滤膜过滤。

3、提取步骤

一、红酒

1mL样品加入0.3mL甲酸,振荡,待净化。

二、红枣

11.000g样品置于50 mL 离心管加入20mL提取液A,振荡2min60℃水浴超声10min6000rpm下离心2min,收集上清液;

2)再向下清液加入提取液A10mL,振荡2min,水浴超声10 min6000rpm下离心2min,收集上清液;

3)重复(2)的过程。收集3次上清液,再次6000rpm下离心2min(为了使上清液固体颗粒减少,从而加快上样等步骤);

4)在40℃水浴条件下,减压蒸至约12mL,再加3mL甲酸混匀,待净化。

三、火腿肠

11.000g样品置于50 mL 离心管,加入1.0gC18粉末,加入20mL提取液A,振荡2min60℃水浴超声10min6000rpm下离心2min,收集上清液;

2)再向下清液加入提取液A10mL,振荡2min,水浴超声10 min6000rpm下离心2min,收集上清液;

3)重复(2)的过程。收集3次上清液,再次6000rpm下离心2min(为了使上清液固体颗粒减少,从而加快上样等步骤);

4)在40℃水浴条件下,减压蒸至约12mL,再加3mL甲酸混匀,待净化。

四、酸奶

11.000g样品置于50 mL 离心管,加入20mL提取液A,振荡2min60℃水浴超声10min6000rpm下离心2min,收集上清液;

2)在40℃水浴条件下,减压蒸至约7mL左右,再加1.5mL甲酸混匀,待净化。


4SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® PA(聚酰胺)小柱,规格:1000mg/6mL

a)活化:加入5 mL甲醇活化Welchrom® PA5mL水,5mL pH=6的水,弃去流出液。

b)上样:将提取液加入Welchrom® PA柱中,弃去流出液,注意不要让小柱溶剂流干

c)淋洗:依次10mLpH=4的水,20mL甲醇:甲酸(64),10mLpH=7的水淋洗,弃去流出液。

d)洗脱:用15mL2%氨水:乙醇:水(2+7+1)洗脱,收集流出液,压干小柱。

e)浓缩:将收集的洗脱液在80水浴蒸干,再用10%甲醇水复溶并定容至2mL


6色谱条件

色谱柱:月旭Ultimate®XB-C184.6 x 250 mm, 5 μm
流动相:乙酸铵/乙腈梯度;

流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱温:30 ºC
检测波长:534 nm


7色谱图或者加标回收率结果

1酸性红1标准品0.5mg/L 


2:酸性红1-红酒加标10mg/kg


3酸性红1-红枣加标1 mg/kg


4:酸性红1-火腿肠加标1 mg/kg


5酸性红1-酸奶加标1mg/kg


1:加标回收率测定结果

8、结论

使用月旭Welchrom® PA可以快速、高效检测红酒、红枣、火腿肠、酸奶中的酸性红1,方法的灵敏度高,重现性好

 

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