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香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

发布时间:2018-09-26        内容来源:月旭科技

1、适用范围

适用于奶粉、蛋白粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。

 

2、溶液的配置

1)标准储备液:分别精确称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素10mg,分别用乙腈溶解并定容到10mL,浓度为1000mg/L。

2)20%甲醇:移取20mL的甲醇,用水定容至100mL。

3)5%乙酸甲醇:移取5mL乙酸,用甲醇定容至100mL。

4)50%乙腈:移取50mL的乙腈,用水定容至100mL。

 

3、提取步骤

奶粉

1) 移取1g样品,加入10mL的水,振荡,超声10min,离心10min(8000r/min),吸取上清液;

2) 再加入10mL水,振荡,超声10min,离心10min(8000r/min),吸取上清液;

3) 重复2)的过程,合并所有上清液,混匀,再次离心2min,待净化。

蛋白粉

移取0.5g样品,加入10mL的水振荡,8000rpm下离心,取澄清液,再重复2次,总计30mL水提取,待净化。


4、SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom®P-SAX规格:150 mg/6mL。

活化:5 mL 甲醇、5 mL 水,弃去;

上样:待净化液15mL上样,控制流速,不宜过快,弃去;

淋洗:6mL20%甲醇水淋洗,弃去。

洗脱:15mL5%乙酸甲醇洗脱,收集于旋转蒸发瓶,并抽干小柱。

复溶:洗脱液在45℃下减压蒸干,用50%乙腈定容至1mL。过0.22μm滤膜,上HPLC检测。

 

5、色谱条件

色谱柱:月旭Ultimate®XB-C18  4.6×250mm,5μm

流动相:A-0.1%磷酸溶液,B-甲醇A/B=70/30等度洗脱)

流速:1.0mL/min

柱温:30℃

进样量:20μL
检测波长:280nm


6、色谱图或者加标回收率结果

1.奶粉对照香兰素20mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素10mg/L图谱



2奶粉粉样过柱图谱


3奶粉样加标香兰素20mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素10mg/L图谱


4.蛋白粉对照香兰素100mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素15mg/L图谱


5蛋白粉样过柱图谱


6蛋白粉样加标香兰素400mg/kg、甲基香兰素20mg/kg、乙基香兰素60mg/kg图谱

 

1.奶粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素过P-SAX小柱加标回收表


2.蛋白粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素过P-SAX小柱加标回收表



7、相关产品信息


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