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肉制品中苯甲酸与山梨酸的测定

发布时间:2018-09-26        内容来源:月旭科技

1、适用范围

适用于肉制品、红酒苯甲酸与山梨酸含量的检测。

 

2、溶液的配置

苯甲酸标准储备液(1mg/mL):称取苯甲酸标准品50mg,置于50ml容量瓶中,加入2.5ml乙醇溶解,用水定容至刻度。

山梨酸标准储备液(1mg/mL):称取山梨酸标准品50mg,置于50ml容量瓶中,加入2.5ml乙醇溶解,用水定容至刻度。

苯甲酸、山梨酸混合标准工作液(10μg/mL):分别量取1mg/mL苯甲酸标准储备液1.0mL1mg/mL山梨酸标准储备液1.0mL100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

洗脱液:甲酸/甲醇水=2/9882):量取甲醇400mL、水100mL混匀,该溶液即为80%甲醇水;取490mL 80%甲醇水,加入10mL 甲酸,混匀,该溶液即为洗脱液。

磷酸盐缓冲溶液(流动相):分别称取2.5g KH2PO42.5g K2HPO41L容量瓶中,加水定容至刻度。

 

3、提取步骤

一、熟牛肉:

称取1g样品,于50ml离心管中,加入2ml三氯甲烷,10ml水,充分匀浆后8000rpm/min 离心5min。取上清液待净化。另使用15ml水清洗匀浆机刀头,清洗液倒入样品残渣中再提取一次,8000rpm/min 离心5min,合并两次上清液待净化。

二、红酒

量取1ml样品,加入0.5mL 1mol/L氢氧化钠溶液,待净化。

 

4、SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom® P-SAX,规格:200 mg/6mL

活化:5mL甲醇5mL,弃去

上样:待净化液全部上样,弃去

淋洗:5mL水(润洗离心管),弃去,抽干

洗脱:5mL洗脱液,收集15ml离心管中,抽干

50℃氮吹至约500μL用流动相定容至5mlHPLC检测

 

5、注意事项

1) 上样速度不能过快,保持在1ml/min;

2) 红酒加标过程:1ml样品中,分别加入10μg/mL标准使用液25μL100μL1mL,其加标水平即为0.25mg/L1mg/L10mg/L

3) 熟牛肉加标过程:1g样品中,分别加入10μg/mL标准使用液25μL100μL1mL,其加标水平即为0.25mg/kg1mg/kg10mg/kg

 

6、色谱条件

色谱柱:月旭Ultimate®XB-C184.6 x 250 mm, 5 μm

流动相:磷酸盐缓冲溶液/乙腈=(9/1)

流速:1.2mL/min

柱温:30℃

进样量:20μL
检测波长:227nm

 

7、色谱图加标回收率结果 

1.苯甲酸、山梨酸标准品2.0mg/L谱图


1相关峰信息


2.苯甲酸、山梨酸标准品0.2mg/L谱图


3.苯甲酸+山梨酸标准品0.05mg/L谱图


4.熟牛肉空白色谱图


5.熟牛肉样品加标10mg/kg谱图


6. 熟牛肉样品加标1mg/kg谱图


7. 熟牛肉样品加标0.25mg/kg谱图


8.红酒空白色谱图


9.红酒样品加标10mg/L谱图


10. 红酒样品加标1mg/L谱图


 

11. 红酒样品加标0.25mg/L谱图


2熟牛肉样品加标回收率


3红酒样品加标回收率


8相关产品信息


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