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月旭科技烘焙食品中阿斯巴甜的测定

发布时间:2018-09-26        内容来源:月旭科技

1、适用范围

适用于烘焙食品中阿斯巴甜的的测定(本实验样品为薯片和饼干)

参考文献:GB5009.263-2016

 

2、溶液的配置

标准储备液:精确称取阿斯巴甜标准品10mg,用水溶解并定容到10mL,浓度为1mg/mL

工作使用液:分别移取5mL 1mg/mL阿斯巴甜标准储备液于10mL容量瓶中,用水定容到10mL,配成500μg/mL工作使用液。

磷酸二氢钾溶液:称取1.36g磷酸二氢钾,用水定容至1L,用磷酸调节pH到3.5左右。

50%甲醇水:量取100mL甲醇,和100mL纯水,混匀。

 

3、提取步骤

薯片

称取2g样品,加入12mL50%甲醇水,充分混匀,超声提取10min,离心5min8000r/min),取上层清液于50mL离心管中;重复提取取上层清液于50mL离心管,合并,混匀,待净化。

饼干

称取2g样品,加入12mL50%甲醇水,充分混匀,超声提取10min,离心5min8000r/min),取上层清液于50mL离心管中;重复提取取上层清液于50mL离心管,合并,混匀,待净化。

 

4、SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom® C18规格:500 mg/6mL

活化:5mL甲醇,5mL水,弃去

上样:待净化液全部上样,收集于25mL容量瓶中

洗脱:加入2.5mL水润洗离心管,收集于25mL容量瓶中,抽干。

定容:合并上样液和洗脱液,用水定容至25mL,过有机0.45μm,HPLC检测。


5、色谱条件

色谱柱:月旭Ultimate® ODS-3 4.6×250mm,5μm

流动相:磷酸二氢钾溶液:乙腈(85:15)

流速:1.0mL/min

柱温:30℃

进样量:20μL
波长:214nm

 

6色谱图或者加标回收率结果

1.阿斯巴甜标准品2mg/L 图谱


图2阿斯巴甜标准品10mg/L 图谱


3薯片样品图谱(过柱)


4薯片样品加标25mg/kg 图谱


5薯片样品加标125mg/kg 图谱


6饼干样品图谱


7饼干样品加标25mg/kg 图谱


8饼干样品加标125mg/kg 图谱

 

1:薯片加标回收率


2:饼干加标回收率


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