#
用户登录
用 户 名 :
密 码:
找回密码 是否下次登录
用户注册
* 用户名
* 密   码
* 确认密码
* 姓   名
性   别
出生日期
* 邮   箱
* 联系电话
* 公司名称
职位
* 通讯地址
找回密码#
用 户 名 :
邮箱:
首页>技术与应用>热点解决方案

月旭科技牛奶中甲砜霉素测定解决方案(改进GB 29689-2013方法)

发布时间:2018-09-12        内容来源:月旭科技

牛奶是我们日常生活中十分常见的一种饮料,其营养丰富,能够补充人体日常所需的蛋白质,补充钙质等等。牛奶还是非常棒的早餐饮品之一,同时晚上睡觉之前喝一杯温热了的牛奶,还具有安神的效果,能美美的香香的睡上一觉。

而牛奶中会含有一种甲砜霉素,为白色到类白色结晶性粉末或晶体。甲砜毒素在临床上主要用于治疗呼吸、泌尿、肝胆、伤寒等肠道外科、妇产科和五官科感染等症,特别对中轻度感染作用尤其明显。

服用甲砜霉素可发生腹痛、腹泻、恶心、呕吐等消化道反应,其发生率在10%以下。本品亦可引起造血系统的毒性反应,主要表现为可逆性的红细胞生成抑制,白细胞和血小板减少等。

因此通过有效的实验技术手段,对牛奶中的有关甲砜霉素残留进行监控,以确保消费者对牛奶消费的安全具有重要意义。


适用范围

适用于牛奶中甲砜霉素残留量的检测。


溶液的配置

甲砜霉素标准储备液(1mg/ml):称取甲砜霉素对照品(15318-45-3)10mg,置于10ml容量瓶中,用乙腈定容至刻度。储藏条件2-8℃,保质期一个月。

甲砜霉素标准工作液(100μg/ml):量取1mg/ml甲砜霉素标准储备液1.0ml至10ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度。

甲砜霉素标准工作液(10μg/ml):量取1mg/ml甲砜霉素标准储备液1.0ml至100ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度。


提取步骤

纯牛奶:称取试样5g至50ml离心管中,加乙酸乙酯20ml,涡旋混匀2min,8000r/min离心5min,将上清液转移至100ml鸡心瓶中;再次重复上述提取步骤两次。合并三次提取液,于45℃旋转蒸发至近干;鸡心瓶中残液加入5ml水,超声5min使之充分溶解,再向鸡心瓶中加入10ml正己烷,一并转移至50ml离心管中;再加5ml水与10ml正己烷于鸡心瓶中重复溶解后转至同一离心管中,涡旋混匀2min,4000r/min离心2min,取下层清夜待净化。


SPE净化步骤



活化:5mL乙腈,5mL水,弃去

上样:待净化液全部上样,弃去

淋洗:2mL水(润洗离心管),弃去,抽干

洗脱:10mL乙腈,收集于15ml离心管中,氮吹吹干,用流动相定容至1mL,并过0.45 µm滤膜,上HPLC检测


色谱条件


色谱柱:月旭Ultimate®XB-C18(4.6 x 250mm, 5μm)

流动相:水/乙腈=(4/1)

流速:1.0mL/min

柱温:30℃

进样量:20μL
检测波长:225nm


色谱图及加标回收率结果

图1.甲砜霉素标准品500μg/L谱图


图2.牛奶样品加标2.0mg/kg谱图(SPE柱:BRP)


表1:牛奶样品BRP小柱处理加标回收率


相关产品信息




下 载

沪ICP备05030427号      Copyright© 2013 月旭科技(上海)股份有限公司     Designed by Wanhu