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月旭科技烘焙食品中安赛蜜和糖精钠的测定

发布时间:2018-09-10        内容来源:月旭科技

1、适用范围

适用于烘焙食品中安赛蜜和糖精钠的的测定(本实验样品为饼干和薯片)


2、溶液的配置

标准储备液:精确称取安赛蜜、糖精钠标准品各10mg(精确至0.5 mg,分别用水溶解并定容到10mL,浓度为1mg/mL

混合使用液:分别移取1mL 1mg/mL安赛蜜、糖精钠标准储备液于10mL容量瓶中,用水定容到10mL,配成混合使用液,浓度为100μg/mL

乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,用水定容至1L。


3、提取步骤

饼干

称取2g样品,加入20mL甲醇,充分混匀,超声提取15min,离心2min7000r/min),取上层清液于100mL鸡心瓶中;重复提取两次;在上清液中加入1mL水,在35℃条件下减压蒸馏至近干,加入2mL水,混匀,待净化。

薯片:

称取2g样品,加入20mL甲醇,充分混匀,超声提取15min,离心2min(6000r/min),取上层清液于50mL鸡心瓶中;再向下层残渣中加入20加入20mL甲醇,充分混匀,超声提取15min,离心2min(6000r/min),合并上清液;在上清液中加入1mL水,在35℃条件下减压蒸馏至近干,加入2mL水,混匀,待净化。


4、SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom® C18规格:500 mg/6mL

活化:5mL甲醇,5mL水,弃去

上样:待净化液全部上样,收集于25mL容量瓶中

洗脱:加入5mL水润洗鸡心瓶,重复润洗4次,收集于25mL容量瓶中抽干柱子

定容:合并上样液和洗脱液,定容至25mL,过水膜0.22μm,HPLC检测。


5、色谱条件

色谱柱:月旭Ultimate® ODS-3  4.6×250mm,5μm

流动相:0.02mol/L乙酸铵溶液:甲醇(88:12)

流速:1.0mL/min

柱温:30℃

进样量:20μL
波长:214nm


6色谱图或者加标回收率结果


1.安赛蜜、糖精钠标准品0.4mg/L 图谱



 

图2安赛蜜、糖精钠标准品1mg/L 图谱



 

3安赛蜜、糖精钠标2mg/L准品图谱



 

4 饼干样品图谱



 

5 样品加标5mg/kg 图谱



 

6样品加标12.5mg/kg 图谱



 

7样品加标25mg/kg 图谱 



 

8.薯片样品图谱



图9 样品加标5mg/kg 图谱




图10样品加标12.5mg/kg 图谱


图11样品加标25mg/kg 图谱 



1:饼干样加标回收率



2:薯片样加标回收率




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