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月旭科技蔬菜中灭蝇胺残留量的测定(改进GB NYT 1725-2009)

发布时间:2018-08-23        内容来源:月旭科技

1、适用范围
新鲜蔬菜(黄瓜、番茄。菜豆、甘蓝、大白菜、茄子等)中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法(以茄子为实验对象)

 

2溶液的配置

准确称取灭蝇胺标准品0.0100g(±0.0002g)100mL的容量瓶中,用20%甲醇溶解并定容至刻度,此溶液1.0mL相当于0.10mg 灭蝇胺作为灭蝇胺标准储备液,浓度为100μg/mL。

乙酸铵溶液:称取0.77g乙酸铵,用水溶解后转移至200mL容量瓶中,用水定容至刻度。

乙酸铵-乙腈溶液:量取200mL乙酸铵溶液至1L容量瓶中,用乙腈定容至刻度。

盐酸溶液:吸取0.85mL盐酸至100mL容量瓶中,用水定容至刻度。

氨水-甲醇溶液:吸取5mL氨水至100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。

20%甲醇溶液:吸取10mL甲醇溶液+40mL水,混匀。

 

3、提取步骤

称取10g均匀试样于50mL离心管中,加入25mL乙酸铵-乙腈溶液,加一颗均质子,振荡2min,超声5min,离心5min4000r/min),上清液转入到50mL离心管中;再次用15mL甲醇,10mL乙酸铵-乙腈溶液分别再次超声离心合并上清液定容至50mL,旋转蒸发(水浴温度为40℃以下)浓缩至只含水的液体,用盐酸溶液调至PH值为2,待净化。

 

4SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom®SCX规格:500 mg/6mL

a) 活化:加入5 mL甲醇,5mL活化

b)上样:全部待上样液,并用2 mL水复洗(重复一次)。

c)淋洗:5 mL水淋洗,再用5 mL20%甲醇水淋洗,弃去并抽干小柱

d)洗脱:5mL氨水-甲醇溶液洗脱(重复2次共15mL氨水-甲醇溶液),收集洗脱液,抽干小柱。

将洗脱液在水浴锅40℃以下旋蒸至近干,并用氮吹仪吹干。0.22 µm滤膜,上高效液相色谱仪检测



5、色谱条件

色谱柱:月旭Xtimate®XB-C184.6 x150 mm, 3 μm

流动相:A-;B-甲醇

梯度0-15minB10%15%

柱温:30

进样量:5μL
检测波长:230nm

流速:0.8mL/min



6色谱图或者加标回收率结果



1:灭蝇胺对照品1mg/L




 


2:灭蝇胺对照品5mg/L



 


3:灭蝇胺对照品10mg/L




4:灭蝇胺样品




5:灭蝇胺样品加标1mg/L




6:灭蝇胺样品加标5mg/L




7:灭蝇胺样品加标10mg/L

  


1:加标回收率


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