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剧毒除草剂“百草枯”和“杀草快”在水质中的检测(HJ914-2017)

发布时间:2018-08-17        内容来源:月旭科技

百草枯。

一个让人看了就心生恐惧的名字。


药如其名。百草枯是一种快速灭生性除草剂,具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收,使其枯死。百草枯对人毒性极大,且无特效解毒药,口服中毒死亡率极高。  目前已被20多个国家禁止或者严格限制使用。我国在201671日停止水剂在国内销售和使用2016年,也就是两年前。

那么,已经生产或使用的百草枯,是否还存在我们的水源中?

月旭科技推出“水质 百草枯和杀草快的检测”方案,可用于地表水、地下水和废水中的百草枯和杀草快的检测。


1、适用范围

适用于地表水,地下水和废水中百草枯和杀草快的测定

参考标准:《HJ914-2017水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法》


2、溶液的配置

标准储备液:百草枯(CAS:1910-42-5)市售100mg/L 1mL。

杀草快:精确称取1mg,用甲醇溶解并定容到10mL,浓度为100mg/L

标准使用液(10mg/L):分别移取1mL 100mg/L百草枯和杀草快,用甲醇定容到10mL

硫酸溶液(1+1):量取50mL硫酸,缓慢加入50mL水中

2%甲酸的乙腈溶液:量取2mL的甲酸,加入乙腈定容至100mL。

甲酸铵溶液:称取12.6g甲酸铵溶于水中,加入20mL甲酸,用水定容至1000mL。

氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,用水溶解并定容到100mL


3、提取步骤

水(或废水)样抽滤过0.45μm尼龙滤膜,于采样瓶中;

移取200mL水(或废水)样于样品瓶中,用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样pH6-7,待净化。


4、SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom® WCX 规格:150 mg/6mL。

活化:5mL甲醇,5mL水,弃去

上样:待净化液全部上样,弃去

淋洗:4mL水(润洗样品瓶),弃去

洗脱:15mL 2%甲酸乙腈溶液,收集50mL离心管中,抽干

氮吹至剩余1mL,用2%甲酸乙腈溶液定容至2mL,并过0.45 µm滤膜,上HPLC检测。


5、色谱条件

色谱柱:月旭Ultimate® SiO2  4.6×250mm,5μm

流动相:甲酸铵溶液:乙腈(60:40)

流速:1.0mL/min

柱温:40℃

进样量:20μL
检测波长:百草枯定量波长为257nm,辅助波长为290nm;

杀草快定量波长为309nm,辅助波长为290nm


6色谱图或者加标回收率结果


百草枯水剂




1.杀草快对照0.5mg/L图谱



2.百草枯对照0.5mg/L图谱




图3自来水加标5μg/L杀草快图谱




图4自来水加标5μg/L百草枯图谱




图5 废水加标5μg/L杀草快图谱


图6废水加标5μg/L百草枯图谱



1:加标回收率

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