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月旭科技食品中合成着色剂的测定

发布时间:2018-08-07        内容来源:月旭科技

在食品安全检测中,同样的目标物,存在于不同的基质中时,前处理方法是完全不同的。

月旭曾提供过饮料、红酒、硬糖中的人工合成着色剂检测方案。这一次,当常见的人工合成着色剂,存在于面包中时,由于面包基质杂质干扰大,影响目标物的前处理效果和回收率,使其前处理变成了一个全新的方法开发工作。



1、适用范围

适用于食品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红等7种着色剂的测定(本实验用面包为基质)

参考标准:《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》

 

2、溶液的配置

1)标准储备液:分别精确称取7种色素50mg,用pH6的水溶解并定容到50mL,浓度为1000mg/L。

2)100mg/L标准使用液:精确移取7种色素1000mg/L单标5mL,用pH6的水溶解并定容到50mL,浓度为100mg/L

3)乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经0.45µm滤膜过滤。

4)甲醇-甲酸(6+4)溶液:量取甲醇 60 mL,甲酸 40 mL,混匀。

5)柠檬酸溶液:称取 20 g 柠檬酸(C6H8O7·H2O),加水至 100 mL,溶解混匀。

6)氨水溶液:量取2mL氨水,加水至100mL

7)无水乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液:量取无水乙醇 70mL,氨水溶液(6)20mL,10mL,混匀。

8)pH=6 的水:水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 6。

9)提取液:先移取100mL乙醇和50mL乙腈,混匀。再移取140mL已混匀的乙醇-乙腈+60mL水+2mL氨水,混匀

 

3、提取步骤

1) 取2.0 g样品,加入20 mL提取液,振荡2 min,40℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;

2) 取下层残留物,加入10 mL提取液,振荡2 min,40℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;

3) 将下层残留物用10mL提取液,按照步骤(2)重复提取一次,合并三次上清液;

4) 将上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至约15 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。


4、SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom®PA(聚酰胺小柱)规格:1000 mg/6mL。

活化:5 mL 甲醇、5 mL 水,5 mL pH=6 的水,弃去;

上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;

淋洗:10 mL pH = 4 的水,20 mL 甲醇-甲酸(6+4)洗去天然色素,10 mLpH=7 的水洗至中性,弃去

洗脱:15mL无水乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液,收集于蒸发皿中,抽干

将洗脱液置于80 ℃ 水浴挥干,用水定容至 5 mL,0.45μm水膜,上机测定。


5、色谱条件

色谱柱:月旭Ultimate®XB-C18  4.6×250mm,5μm

流动相:A-0.02mol/L乙酸铵溶液,B-甲醇(梯度见下表1)

流速:1.0mL/min

柱温:30℃

进样量:20μL
检测波长:245nm

1:液相色谱梯度洗脱条件

 

6色谱图或者加标回收率结果 

 

1.合成着色剂混标2mg/L图谱



图2面包样品加标5mg/kgPA图谱



表2.PA小柱加标回收表


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