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月旭分子印迹小柱10分钟完成苯并(a)芘净化步骤

发布时间:2018-06-07        内容来源:月旭科技

食品中苯并(a)的测定(国标GB 5009.27-2016)实验中,样品前处理要求采用:中性氧化铝或分子印迹小柱净化

 

中性氧化铝小柱   VS   分子印记小柱

 

中性氧化铝小柱是大家较为熟知的,它的缺点是:

1、规格为22g/60ml, 消耗有机溶剂量太多,造成浓缩时间太长,效率很低;

2、中性氧化铝是正相色谱填料,需要通过控制水在填料中的含量来调整其活度,因此造成重现性不够理想的问题。

 

净化时间:20-30分钟

 

分子印迹小柱,由于其对目标物专一性的吸附保留,所以只需用500mg/6ml规格,溶剂消耗量小

净化时间:10分钟!


下面看一下实验过程:

1、适用范围
适用于食品中苯并(a)芘的检测。


2、标准品说明

实验过程中所用苯并(a)芘标准溶液为溶液态,浓度:100 mg/L于乙腈

 

3、提取步骤
以菜籽油为例,0.5 g样品置于15 mL 离心管,加入3 mL色谱纯正己烷,涡旋充分混匀,待净化。


4SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® BaP-2固相萃取柱(规格:500 mg/6mL),月旭Welchrom® Silica固相萃取柱(规格:500 mg/6mL),将Silica硅胶柱串联在BAP-2柱上。

(1) 活化:5 mL 二氯甲烷,5 mL 正己烷;
(2)上样:将待净化液加入串联柱上,并用2 mL 正己烷润洗盛放样品15 mL离心管确保完全上样;

(3) 淋洗15 mL 正己烷淋洗整个串联柱然后弃去Silica硅胶柱;

(4) 淋洗25 mL 正己烷淋洗BaP-2

(4) 洗脱:5 mL 二氯甲烷,收集洗脱液;

(5) 浓缩:将洗脱液40 oC下氮气吹至近干,用1mL 乙腈定容,超声1 min,涡旋10 s,过0.22 μm PTFE 滤膜HPLC测定。

 

5、色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate®XB-C18,  4.6 x 250 mm, 5 μm
流动相:乙腈/=88/12

流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱温:30 ºC
FLDEx=384 nm, Em=406 nm

 

6.色谱图或加标回收率结果


1:固相萃取实验过程



2苯并(a)标准溶液色谱图(进样浓度:10 ng/mL)



3苯并(a)标准溶液色谱图(进样浓度:5 ng/mL)



4:实际植物油样品色谱图



5:实际植物油加标色谱图(加标浓度:20 µg/kg)



6:实际植物油加标色谱图(加标浓度:10 µg/kg)

1:加标回收率测定结果



 


相关产品信息



  • 实验细节及操作注意事项,欢迎致电400-8106969.


下 载

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