#
用户登录
用 户 名 :
密 码:
找回密码 是否下次登录
用户注册
* 用户名
* 密   码
* 确认密码
* 姓   名
性   别
出生日期
* 邮   箱
* 联系电话
* 公司名称
职位
* 通讯地址
找回密码#
用 户 名 :
邮箱:
首页>技术与应用>热点解决方案

你爱吃的火锅,含有致瘾成分吗?

发布时间:2018-05-25        内容来源:月旭科技

01

适用范围

本标准适用于火锅酱料、汤料、调味油和固体类调味粉等火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因的测定。


02

参考标准

《 DB31 2010-2012 食品安全地方标准火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》


03

原理

样品用水或盐酸溶液分散均匀、乙腈提取后,经盐析分层,乙腈提取液用键合硅固相萃取吸附剂净化,离心,液相色谱-串联质谱仪检测,采用外标法定量。

04


试剂配制

4.1 甲酸铵溶液(2mmol/L):准确称取 0.252g 甲酸铵溶解于适量水中,定容至 2L,混匀后备用。


4.2 含 ( 0.1% ) 甲酸的乙腈:量取甲酸 1mL,加乙腈稀释至 1L,摇匀,过滤。


4.3 含 ( 0.1% ) 甲酸 2mmol/L甲酸铵溶液:量取甲酸 1mL,加甲酸铵溶液(2mmol/L)稀释至 1L,摇匀,过滤。


05

提取步骤

火锅酱料、汤料、调味油

称取 2g 试样(精确至 0.01g)于 50mL 聚四氟乙烯具塞离心管中,加入 5mL 水,振摇使分散均匀,加入 15mL 乙腈,涡旋振荡 1min,加入 6g 无水硫酸镁和 1.5g 无水醋酸钠的混合粉末(P/N:00528-20000),迅速振摇,涡旋振荡 1min,以 8000r/min 离心 5min,取上清液待净化。


06

QuEChERS 净化步骤

SPE柱:月旭 Welchrom® QuEChERS  00565-20020

移取 1.5mL 上清液至净化管(P/N:00565-20020)中,涡旋混合 1min,以 10000 转/分钟离心 2min,移取上清液,0.22μm 滤膜过滤,取滤液待测。


07

仪器条件

7.1 HPLC条件

色谱柱:Welch  Boltimate™ HILIC  2.1×100 mm,2.7µm  

流动相:A: 含 0.1 % 甲酸的 2mmol 甲酸铵溶液

B: 0.1 %甲酸乙腈

流速:0.25mL/min

柱温:30℃

梯度洗脱程序:见表 1 。

进样体积: 2µL


7.2 质谱条件

离子源:ESI+

接口温度:300℃

DL管温度:350℃

加热块温度:350℃

雾化器流速:3.0L/min

加热器流速:10.0L/min

采集方式:多反应监测(MRM)

Q1、Q3 均为单位分辨率

仪器型号:岛津 LC30A+8050MS

岛津 LC30A 超高压液相色谱 / 8050 三重串联四极杆液质联用仪


08

TIC 色谱图和 MRM 色谱图

09

加标回收率结果

  结论  

本实验建立了火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因检测的 HPLC-MS/MS 检测方法,对于加标量为 15 和 37.5μg/kg 的样品进行了检测,回收率在 79.1%~97.4%, QuEChERS 方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明月旭 QuEChERS 产品及色谱柱能够用于检测火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因含量。

下 载

沪ICP备05030427号      Copyright© 2013 月旭科技(上海)股份有限公司     Designed by Wanhu