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月旭科技蔬菜水果中吡虫啉等5种农残的测定解决方案《GB/T 23379-2009》

发布时间:2018-03-07        内容来源:月旭科技

方法一、QuEChERS净化法


适用范围

适用于蔬菜水果中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、除虫脲、灭幼脲5种农残的检测。


参考标准

《GBT 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法》

《NYT 1680-2009 蔬菜水果中多菌灵等4中苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法》

《NYT 1720-2009 水果、蔬菜中杀铃脲等其中苯甲酰脲类农药残留量的测定 高效液相色谱法》

《GB 23200.45-2016 食品安全国家标准  食品中除虫脲残留量的测定 液相色谱-质谱法》


净化步骤

QuEChERS:00531-20020:

2mL离心管-50mg PSA/150mg MgSO4。

准确吸取所得待净化液1.0mL至 00531-20020 离心管中,准确涡旋振荡1min,以5000r/min的转速离心2min。取上清液1mL过0.22μm有机微孔滤膜后,供液相色谱测定。


注意事项

加标过程:取1mL的5μg/mL标样,加入到5g样品中,加标浓度即为1mg/kg,上机浓度为0.5μg/mL。


色谱条件

色谱柱:

月旭Ultimate® XB-C18(4.6 x 250mm, 5μm)
流动相:A:水,B:甲醇

梯度洗脱

流速:1.0mL/min
进样量:5μL
柱温:35ºC
检测波长:260nm

色谱图

样品加标1mg/kg图谱


加标回收率测定结果



方法二、PSA小柱净化法


Welchrom PSA: 500mg/6mL

活化:5mL甲醇,4mL待净化液平衡,弃去

上样:4mL净化液上样,收集

弃去柱下初滤液,移取适量柱下续滤液,过0.22μm滤膜,HPLC分析。


色谱条件

色谱柱:

月旭Ultimate®XB-C18(4.6x 250mm, 5 μm)
流动相:A:水,B:甲醇

梯度洗脱

流速:1.0mL/min
进样量:5μL
柱温:35ºC
检测波长:260nm

图谱

青菜样加标1mg/kg图谱


加标回收率结果

下 载

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