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布洛芬手性拆分解决方案

发布时间:2016-01-28        内容来源:月旭科技

一、 项目简述

布洛芬为2-芳基丙酸类非甾体抗炎药(NSAIDs)。具有较强的抗炎和解热镇痛作用和较小的副作用, 在临床应用范围较广。布洛芬侧链上具有一个手性碳原子,存在R-型和S-型两个光学对映体。研究证明,右旋体S-布洛芬起主要药理活性,S-布洛芬的活性要远高于R-布洛芬。然而市售布洛芬产品中仍有较高含量的R-布洛芬影响药效,因此对R-布洛芬手性杂质的控制显得尤为重要 [1-2]

 

 

S-布洛芬

R-布洛芬

1 S-布洛芬与R-布洛芬化学结构式

本项目旨在利用纤维素衍生-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)涂覆硅胶填料对布洛芬R-与S-对映体实现基线分离(分离度>1.5)。采用月旭Welch Ultimate® Cellu-D(4.6×250mm,5μm)进行拆分,结果如图2所示

二、 条件与方法

表1列出本项目实验中涉及到的色谱柱及液相条件,试剂,样品物理化学性质等等。

表1 布洛芬项目色谱条件及物质性质

色谱柱:

Welch Ultimate® Cellu-D(4.6×250mm,5μm)

流动相:

正己烷/异丙醇/三氟乙酸=99/1/0.1(体积比)

检测波长:

254nm

柱温:

/

流速:

1mL/min

进样量:

10μL

仪器:

安捷伦1260

样品:

/

样品性质:

样品中含有羧基,因此考虑加酸加快出峰

注意事项:

流动相需要手动剧烈震荡至少5min再超声15min保证混合均匀;本物质对碱不稳定。

三、 结果与讨论

本实验采用1色谱条件,使用Welch Ultimate® Cellu-D(4.6×250mm,5μm)色谱柱成功拆分R-和S-布洛芬。


R-与S- 布洛芬外消旋体色谱图(R-与S-型比例为1:1)

四、 结论

本项目最终通过Welch Ultimate® Cellu-D(4.6×250mm,5μm)色谱柱成功拆分R-和S-布洛芬。所采用流动相(正己烷/异丙醇/三氟乙酸=99/1/0.1)条件简单且保护手性柱,最终实验结果满足可客户及市场需求

下 载

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